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采用分散固相萃取净化,亲水作用色谱串联质谱分离检测,建立了荸荠中高氯酸盐的检测方法.对荸荠中高氯酸盐的提取和净化条件进行了优化:提取溶剂为含1％乙酸的乙腈/水(V∶V,1∶1),提取时间2 min,净化材料为100 mg GCB和100 mg C18.在此条件下,高氯酸盐在1～50 μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9992,定量限为10 μg/kg,在10,40,200 μg/kg添加水平的回收率分别为101.6％,86.0％和110.2％,日内日间相对标准偏差低于12.3％,该方法具有很好的灵敏度、准确度和精密度.将所建立的方法用于41个荸荠样品中高氯酸盐的风险监测,取得了较好的效果.