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提出了利用铜汞合金电极吸附伏安法测定钴的新方法。采用铜粉与汞混合制成的汞合金糊涂布在固体石蜡碳糊电极表面，固化后制得铜汞合金电极。在pH9．0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中，Co（Ⅱ）与丁二酮肟形成络合物在该电极上产生灵敏催化波，用线性扫描伏安法在-0．80～-1．30V范围内进行扫描，于-1．05V出现灵敏还原峰，峰电流与Co^2＋的浓度在0．02～3μg／mL范围内呈线性关系，Co^2＋的检出限为0．01μg／mL。该法已用于水样中Co^2＋含量的测定，结果与原子吸收光谱法或认定值相