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采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈,并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化,使得3种卤代腈在5.00μg/L~80.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为2.52μg/L、1.02μg/L和1.57μg/L。空白水样的加标回收率为75.9%~94.1%,RSD为3.6%~6.2%。