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在胶束电动色谱法的基础上，联用阳离子选择性耗尽进样技术，对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时测定的方法进行了研究。考察了pH值、有机溶剂、SDS浓度、进样时间、进样电压等实验条件对分离效果的影响。最佳实验条件为：缓冲体系16％乙腈＋80mmol／LSDS＋20mmol／LNaH2PO4（pH2．4），分离电压为-18kV，测量波长214nm，萃取液pH2．4，进样电压10kV，进样时间100s。在优化实验条件下，两种物质在8min内出峰，峰面积RSD不大于4．6％。盐酸异丙嗪、磷酸可待因的线性范围分别为0．50．