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采用氟离子辅助的乙醇和水混合溶剂热法制备得到了形貌均一的削角双六棱锥氧化铁多面体微米晶体。调节混合溶剂中乙醇的体积分数可实现对该削角双六棱锥多面体氧化铁暴露晶面的精细调控。通过可见光催化降解RhB染料实验发现，利用该法所得的各多面体氧化铁对RhB表现出了良好的可见光催化活性，且各削角双六棱锥多面体氧化铁的光催化活性与其形貌之间表现出典型的性质与结构的依赖构效关系。