【摘 要】
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本文通过常规溶剂挥发法,合成了钬的三元配合物:[Ho（2,5-DClBA）3（5,5′-DM-2,2′-bipy）]2（2,5-DClBA=2,5-二氯苯甲酸根;5,5′-DM-2,2′-bipy=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶）.通过EDTA
【机 构】
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河北师范大学分析测试中心; 河北师范大学化学与材料科学学院; 邯郸学院化学化工与材料学院;
【基金项目】
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国家自然科学基金(编号:21473049,21803016);河北省自然科学基金(编号:B2016205207)资助项目
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本文通过常规溶剂挥发法,合成了钬的三元配合物:[Ho（2,5-DClBA）3（5,5′-DM-2,2′-bipy）]2（2,5-DClBA=2,5-二氯苯甲酸根;5,5′-DM-2,2′-bipy=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶）.通过EDTA络合滴定分析、元素分析、红外光谱以及X射线粉末衍射等手段对配合物进行了表征,利用X射线单晶衍射仪测定了钬配合物的单晶结构.晶体结构分析表明,该晶体是一个双核分子,属于三斜晶系,Pī空间群.每个双核分子包含两个Ho（III）离子、6个2,5-二氯苯甲酸根配体和两个5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶配体.相邻的双核单元通过C–H···Cl氢键以及Cl-π作用组装成一维和二维超分子结构.利用TG-DTG/FTIR技术研究了钬配合物的热分解机理.用非线性等转化率法得到钬配合物第二步分解反应的活化能E随转化率a的变化关系,结果表明该步是一个简单反应,因此,进一步采用改进的双等双步法来确定钬配合物第二步分解反应的机理函数.通过计算得到了钬配合物的动力学参数（活化能E和指前因子A）和热力学参数（ΔH≠、ΔG≠和ΔS≠）.利用差示扫描量热（DSC）技术对钬配合物的摩尔热容值进行了测定.将所得的平均摩尔热容值与折合温度利用最小二乘法进行拟合得到了多项式方程.将多项式方程结合热力学方程进行计算得到了配合物的舒平摩尔热容值以及焓变、熵变等热力学函数值.
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