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研究了V基催化剂中五氧化二钒的溶解和测定的问题。采用5 mol/L的氢氧化钠溶液加热回流进行溶样,硫酸亚铁铵滴定法进行测定。样品加标回收率在98.3%~103.5%之间,相对标准偏差为0.24%~0.94%,证明该溶解方法能将样品溶解完全。结果表明:该溶解方法简便易行,污染及危险性小,与ICP-OES结果吻合。