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针对反应堆乏燃料溶解液和铀产品溶液的高放射性水平，在钼催化硫酸亚铁还原／重铬酸钾氧化电位滴定法精密测定铀的基础上，从取样量和自动化两方面入手，以降低用自动电位滴定法精密测定小量铀对分析人员的放射性危害。研究结果表明，采用自动电位滴定仪，在取铀量为10mg时，测定精密度优于0．06％，通过校正，可使结果更加准确可靠。该方法可有效降低放射性对分析人员的危害，同时又满足了反应堆乏燃料溶解液和铀产品溶液精密测定铀的准确度要求。