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以四钼酸铵、柠檬酸、硝酸铝为原料，采用溶胶-凝胶法制备掺杂均匀的Al2O3／Mo纳米粉末，分析了柠檬酸在凝胶成形过程中的作用机理，优化了制胶工艺并推导出柠檬酸与四钼酸铵的配比关系，利用XRD、SEM、TEM对制备过程中粉体的相组成、形貌和微观结构进行分析。结果表明：柠檬酸的添加量与四钼酸铵的质量及Al2O3与Mo的体积比有关；初始溶液pH值为1．5，可制备出蓬松多孔、海绵状结构的干凝胶；在560℃左右的空气氛围中焙烧时，能完成除胶过程；Al2O3的加入有助于得到超细Mo粉；混合粉末由Mo和Al2O3组成，