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以羟基硅油、甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）、聚己二酸乙二醇酯和1,6-己二醇为原料,以辛酸亚锡为催化剂,环己酮为溶剂,合成了有机硅-聚氨酯聚合物固相微萃取吸附材料。采用红外光谱法对聚合产物进行了结构表征。建立了分光光度法测定有机硅-聚氨酯共聚物中游离异氰酸酯基（NCO）含量的定量分析方法,吸光度与异氰酸基含量呈线性关系,相关系数为R2=0.9996。该方法相对标准偏差小于5%,回收率为99.4%～105%。考察了显色剂用量、体系的酸度、显色时间等因素对NCO测定结果的影响。