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采用VF-5ms和CP-8ms毛细管色谱柱、顶空-气相色谱/质谱联用法测定水中的苯系物，并对实验条件，尤其是顶空条件进行了优化。结果表明，含有水样的10 ml顶空瓶在加热阱以500 r min-1振摇20 s，停90 s，液气比为6：4，加盐（NaCl）量为0.4 g ml-1，于60 ℃时平衡30 min，即可达到顶空的最佳实验结果；且本方法的仪器精密度为1.41％～6.52％，检出限为0.10～0.13 μg L-1不等，实验得出各目标物的标准曲线线性相关性均为r≥0.999，加标样品回收率为98.4