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采用机械合金化（MA）和放电等离子烧结（SPS）技术制备PbTe合金块体，采用XRD、TG—DTA和SEM对球磨过程中粉末、放电等离子烧结块体的相组成、热稳定性和微观组织进行了测试分析。结果表明．高能球磨得到的平均晶粒尺寸为15nm～30nm的PbTe粉末，烧结后PbTe合金块体的平均晶粒尺寸为200nm～1．5um，其致密度达到了99．1％～99．7％。电阻率和seebeck系数均随球磨时间增加，合金化更加完全，晶粒度越小而升高。