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建立了苹果汁中三唑锡和三环锡残留量的气相色谱和气相色谱-质谱分析方法。果汁中三唑锡和三环锡用正己烷提取后，经四乙基硼化钠进行衍生化，用气相色谱法和气质联用法测定衍生化产物；在苹果汁空白添加浓度为0.02～0.08mg/kg范围内，平均回收率为80%～90%，相对标准偏差4.1%～8.9%，定量限0.01mg/kg。讨论了衍生化产物的质谱特征，选择特征离子m/z233、315、203和287。