以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2(Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征。结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15)nm,b=0.68549(5)nm,c=1.32906(11)nm,β=105.7590(10)°,V=1.5085(2)nm3,Z=2,D c=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2=0.1393。在该配合物中,Bi(III)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型。配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3。