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一、 考查实验基本操作能力
例1（2009年江苏高考）下列有关实验操作的叙述正确的是（ ）
图1（A） 实验室常用图1所示的装置制取少量的乙酸乙酯
（B） 用50 mL酸式滴定管可准确量取25.00 mL 溶液
（C） 用量筒量取5.00 mL1.00 mol·L-1盐酸于50 mL容瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 mol·L-1盐酸
（D） 用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
答案：（B）
解析：（A）项错，图中导管不能插入 溶液中；（B）项正确；（C）项错，量筒读数只能精确到小数点后一位；（D）项错，苯密度小于水，有机层应在上层，分液时应从分液漏斗的上口倒出.
二、考查对试验现象、预测与结论的判断能力
例2（2011年广东高考）如图2，试验现象预测正确的是 （ ）
图2（A） 实验Ⅰ：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变
（B） 实验Ⅱ：酸性 溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
（C） 实验Ⅲ：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
（D） 实验Ⅳ：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应
答案：（B）、（D）
解析：（A）项错，Br2与NaOH溶液反应，上层溶液颜色变为无色.（B）项正确，产生的SO2与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应.（C）项错，NO与空气反应生成红棕色NO2.（D）项正确，制取氢氧化铁胶体要在沸水中加入饱和的氯化铁溶液，继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，即可.
例3 （2012年江苏高考）下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是 （ ）
选项实验操作实验现象结论（A）向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl 溶液和CuSO4 溶液均有固体析出蛋白质均发生变性（B）向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba（NO3）2溶液出现白色沉淀溶液X 中一定含有SO2-4-（C）向一定浓度的Na2SiO3 溶液中通入适量CO2 气体出现白色沉淀H2SiO3的酸性比H2CO3的酸性强（D）向浓度均为0. 1 mol·L-1 NaCl 和NaI 混合溶液中滴加少量AgNO3 溶液出现黄色沉淀Ksp（AgCl）>Ksp（AgI）答案：（D）
解析（A）项错，蛋白质中加入NaCl发生盐析，加入CuSO4发生变性；（B）项错，若原X中含有SO2-3，加入稀HNO3，则会被氧化成SO2-4，而与Ba2+生成沉淀；（C）项错，反应方程式为：
CO2+H2O+Na2SiO3=H2SiO3↓ + Na2CO3
该反应发生的原理为强酸制弱酸，即酸性：H2CO3>H2SiO3；（D）项正确，反应总是向着更难溶的方向进行，由于AgI的溶度积比AgCl小，所以优先生成AgI.
三、考查物质的制取、检验、分离和提纯
例4（2009年上海高考）如图3，实验装置不适用于物质分离的是（ ）
图3答案：（D）
解析：（A）装置可用于分液；（B）装置可用来分离易升华物质与不易升华物质；（C）装置是层析，可用来分离物质；（D）装置是反应装置，不能用来分离物质.
例5（2010年上海高考）除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是（ ）
（A） HNO3溶液（H2SO4）适量BaCl2溶液，过滤
（B） CO2（SO2）酸性KMnO4溶液，浓H2SO4，洗气
（C） KNO3晶体（NaCl），蒸馏水，结晶
（D） C2H5OH（CH3COOH）加足量CaO，蒸馏
答案：（A）
解析：（A）错，会引进新的杂质HCl，应使用Ba（NO3）.（B）、（C）、（D）项均正确.
例6（2011年新课标高考）氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂.某兴趣小组拟选用如图4装置制备氢化钙.
图4 请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为（填仪器接口的字母编号）
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）.
（A） 加热反应一段时间
（B） 收集气体并检验其纯度
（C） 关闭分液漏斗活塞
（D） 停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成.
丙方案先在滤渣中加NaOH，和Al（OH）3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2（SO4）3， 蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体.但从原子利用角度考虑方案乙更合理，因为丙加的NaOH和制备的Al2（SO4）3的原子组成没有关系，造成原子浪费.
若在步骤2中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤3中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高.
（2）加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分.另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g.
六、考查探究实验能力
例10（2011广东高考）某同学通过系列实验探究Mg及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是 （ ）
（A） 将水加入浓硫酸中得到稀硫酸，置镁条于其中探究Mg的活泼性
（B） 将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，观察Mg（OH）2沉淀的生成
（C） 将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀
（D） 将Mg（OH）2沉淀转入蒸发皿中，加足量稀盐酸，加热蒸干得无水MgCl2固体
答案：（B）
解析：（A）错，稀释方法不对.（C）错，不能直接倒入，应采用玻璃棒引流.（D）错，加热蒸干得到的是MgO固体.
[北京市昌平区 （102200）]
例1（2009年江苏高考）下列有关实验操作的叙述正确的是（ ）
图1（A） 实验室常用图1所示的装置制取少量的乙酸乙酯
（B） 用50 mL酸式滴定管可准确量取25.00 mL 溶液
（C） 用量筒量取5.00 mL1.00 mol·L-1盐酸于50 mL容瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 mol·L-1盐酸
（D） 用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
答案：（B）
解析：（A）项错，图中导管不能插入 溶液中；（B）项正确；（C）项错，量筒读数只能精确到小数点后一位；（D）项错，苯密度小于水，有机层应在上层，分液时应从分液漏斗的上口倒出.
二、考查对试验现象、预测与结论的判断能力
例2（2011年广东高考）如图2，试验现象预测正确的是 （ ）
图2（A） 实验Ⅰ：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变
（B） 实验Ⅱ：酸性 溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
（C） 实验Ⅲ：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
（D） 实验Ⅳ：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应
答案：（B）、（D）
解析：（A）项错，Br2与NaOH溶液反应，上层溶液颜色变为无色.（B）项正确，产生的SO2与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应.（C）项错，NO与空气反应生成红棕色NO2.（D）项正确，制取氢氧化铁胶体要在沸水中加入饱和的氯化铁溶液，继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，即可.
例3 （2012年江苏高考）下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是 （ ）
选项实验操作实验现象结论（A）向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl 溶液和CuSO4 溶液均有固体析出蛋白质均发生变性（B）向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba（NO3）2溶液出现白色沉淀溶液X 中一定含有SO2-4-（C）向一定浓度的Na2SiO3 溶液中通入适量CO2 气体出现白色沉淀H2SiO3的酸性比H2CO3的酸性强（D）向浓度均为0. 1 mol·L-1 NaCl 和NaI 混合溶液中滴加少量AgNO3 溶液出现黄色沉淀Ksp（AgCl）>Ksp（AgI）答案：（D）
解析（A）项错，蛋白质中加入NaCl发生盐析，加入CuSO4发生变性；（B）项错，若原X中含有SO2-3，加入稀HNO3，则会被氧化成SO2-4，而与Ba2+生成沉淀；（C）项错，反应方程式为：
CO2+H2O+Na2SiO3=H2SiO3↓ + Na2CO3
该反应发生的原理为强酸制弱酸，即酸性：H2CO3>H2SiO3；（D）项正确，反应总是向着更难溶的方向进行，由于AgI的溶度积比AgCl小，所以优先生成AgI.
三、考查物质的制取、检验、分离和提纯
例4（2009年上海高考）如图3，实验装置不适用于物质分离的是（ ）
图3答案：（D）
解析：（A）装置可用于分液；（B）装置可用来分离易升华物质与不易升华物质；（C）装置是层析，可用来分离物质；（D）装置是反应装置，不能用来分离物质.
例5（2010年上海高考）除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是（ ）
（A） HNO3溶液（H2SO4）适量BaCl2溶液，过滤
（B） CO2（SO2）酸性KMnO4溶液，浓H2SO4，洗气
（C） KNO3晶体（NaCl），蒸馏水，结晶
（D） C2H5OH（CH3COOH）加足量CaO，蒸馏
答案：（A）
解析：（A）错，会引进新的杂质HCl，应使用Ba（NO3）.（B）、（C）、（D）项均正确.
例6（2011年新课标高考）氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂.某兴趣小组拟选用如图4装置制备氢化钙.
图4 请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为（填仪器接口的字母编号）
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）.
（A） 加热反应一段时间
（B） 收集气体并检验其纯度
（C） 关闭分液漏斗活塞
（D） 停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成.
丙方案先在滤渣中加NaOH，和Al（OH）3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2（SO4）3， 蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体.但从原子利用角度考虑方案乙更合理，因为丙加的NaOH和制备的Al2（SO4）3的原子组成没有关系，造成原子浪费.
若在步骤2中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤3中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高.
（2）加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分.另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g.
六、考查探究实验能力
例10（2011广东高考）某同学通过系列实验探究Mg及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是 （ ）
（A） 将水加入浓硫酸中得到稀硫酸，置镁条于其中探究Mg的活泼性
（B） 将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，观察Mg（OH）2沉淀的生成
（C） 将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀
（D） 将Mg（OH）2沉淀转入蒸发皿中，加足量稀盐酸，加热蒸干得无水MgCl2固体
答案：（B）
解析：（A）错，稀释方法不对.（C）错，不能直接倒入，应采用玻璃棒引流.（D）错，加热蒸干得到的是MgO固体.
[北京市昌平区 （102200）]