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本文提出用控制电位电解技术分离除去基体,ICP—AES法同时测定高纯银中二十四种痕量杂质的新方法。本法对于基体的除去率大于99.97％,残留的银对测定没有影响;由于电解分离具有不加或很少加入试剂的优点,从而减少了样品污染;大部分元素的检出限处于0.1—10ng/ml之间;标准加入回收率为92—114％;对标样平行测定三次,相对标准偏差为3.5—18％,结果与推荐值吻合。另外本文还对电解分离的机理进行了探讨。