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含聚磷酸盐和亚磷酸盐的水溶肥样品,采用硝酸溶液浸提后用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量时结果偏低.将样品预处理方法改为用硫酸-过氧化氢消解,然后分别用磷钼酸喹啉重量法和电感耦合等离子体光谱法测定磷含量,并将测定结果与NY/T 1977—2010方法对比.结果表明,改进预处理方法后,磷钼酸喹啉重量法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法一致,精密度与准确度均符合分析要求.