论文部分内容阅读
摘要：运用SPECTROLAB M10型直读光谱仪分析超低碳钢中的碳磷硫，并探讨影响测量结果的原因，通过改变氩气压力和改变仪器参数，选择合适的分析条件，测量结果精密度和准确度好，该方法完全满足生产工艺要求。
关键词：超低碳 准确度 精密度
一、引言
随着炼钢技术的发展和冶炼工艺的改进，冶炼速度进一步加快，冶炼现场也迫切希望检验周期尽量缩短，以满足冶炼的需要。目前公司冶炼的一些钢种碳含量要求控制在0.008%以下；在冶炼过程中，使用红外碳硫分析超低碳，耗时长，加工麻烦，不能较好地满足炼钢工艺对分析速度的要求；与红外碳硫仪相比，直读光谱仪的分析速度具有相当的优势，通过大量实验研究表明：本方法可快速、准确在线分析超低碳钢，并获得较好的精密度和准确度，而且提高了分析效率，缩短了检验周期。
二、主要仪器
SPECTRO M10型火花直读光谱仪（德国斯派克公司）
氩气：液氩，并配有超低碳专用氩气净化器（ MP-2000氩气净化器、英国Sircal设备有限公司）
MLF-MIL-S全自动单工位铣样机（上海美诺福公司）
三、结果与讨论
1.选择合适碳的分析谱线，降低检测下限
光谱仪中碳配备了193.09nm和133.57nm波长的分析线，采用133.57nm的谱线，大大降低了背景强度，改善了检测下限，分析灵敏度有了显著的提高。
2.样品处理
超低碳分析的关键之一在于样品的制备，由于超低含量的碳容易被污染，造成碳含量的短期分析精度降低，影响分析结果，且使用铣床进行样品表面处理，制样时间短（单工位铣床只需20秒），样品表面平整、纹路清晰、不易污染，且试样不过热，试样分析精度高，特别是碳磷硫元素分析精度得到明显改善；因此使用铣床进行样品的表面处理。
3.仪器的要求
为了获得较好的分析结果，必须保证样品在激发过程中仪器环境的清洁。特别是透镜的清洁度，在试样激发过程中会产生大量的金属粉尘或气体，这些粉尘或气体绝大部分会随着氩气进入过滤系统，特别是S蒸气会通过气路到达透镜处并由于透镜的高温而紧密吸附在透镜表面；并形成黄色附着层，造成透镜的透光率下降，影响测定的绝对强度，试验表明，仪器火花台、废气管、电极表面的清洁程度，都对超低碳分析精度有很大的影响。
4.氩气纯度和压力的影响
直读光谱仪分析时，氧对200nm以下的光谱线有强烈的吸收，使得分析谱线的强度下降，故氩气质量的好坏，将直接影响分析结果。氩气不纯时，含N2、O2和H2O等杂质气体较多，而超低碳的分析谱线为波长133.57nm，易被氧强烈吸收；因此，试样需要在高纯的氩气气氛中激发。由于高纯氩气取代了空气中的氧和氮，防止了样品在激发过程中选择性氧化，使放电状态稳定，提高了短波元素分析的精度。光谱分析时，一般通过提高氩气纯度或增加流量来消除氩气对分析结果的影响，使用过程中使用液态氩气并二次净化，基本上消除了氩气纯度对分析精度的影响。
增加氩气的压力能提高碳的分析精度，氩气流量超过0.7MPa以后，分析精度变化不大，考虑到氩气流量过大，容易造成不必要的浪费，增加分析成本，因此本实验中氩气流量控制在0.7MPa左右。
5.由于通道的分段不合理出现的元素报警现象
在进行仪器间比对时，发现P、S元素经常出现报警现象，经过对所有比对结果进行分析，发现P、S元素出现报警的值刚好是通道分段界限的值，对工作曲线和通道范围认真研究，并做了很多实验，重新对通道进行分段，此后未出现报警现象。
四、结论
使用M10直读光谱仪分析超低碳钢中的碳、磷、硫等，分析数据准确可靠，测量结果偏差小，满足在线检验分析要求。
将该方法应用到炼钢成分控制中，特别是精炼和连铸，可有效缩短冶炼时间，实现对炼钢工艺过程的指导。
本方法充分发挥了仪器性能特点，操作方便、分析快速、准确。
参考文献
[1]德国SPECTROLAB M10 操作说明书.
[2]GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花原子发射光谱分析方法》.
[3]kae-Young Lee Soo-HO CHOI Keu-Seung Jee超低碳钢钢包炉成分的优化 2000.
关键词：超低碳 准确度 精密度
一、引言
随着炼钢技术的发展和冶炼工艺的改进，冶炼速度进一步加快，冶炼现场也迫切希望检验周期尽量缩短，以满足冶炼的需要。目前公司冶炼的一些钢种碳含量要求控制在0.008%以下；在冶炼过程中，使用红外碳硫分析超低碳，耗时长，加工麻烦，不能较好地满足炼钢工艺对分析速度的要求；与红外碳硫仪相比，直读光谱仪的分析速度具有相当的优势，通过大量实验研究表明：本方法可快速、准确在线分析超低碳钢，并获得较好的精密度和准确度，而且提高了分析效率，缩短了检验周期。
二、主要仪器
SPECTRO M10型火花直读光谱仪（德国斯派克公司）
氩气：液氩，并配有超低碳专用氩气净化器（ MP-2000氩气净化器、英国Sircal设备有限公司）
MLF-MIL-S全自动单工位铣样机（上海美诺福公司）
三、结果与讨论
1.选择合适碳的分析谱线，降低检测下限
光谱仪中碳配备了193.09nm和133.57nm波长的分析线，采用133.57nm的谱线，大大降低了背景强度，改善了检测下限，分析灵敏度有了显著的提高。
2.样品处理
超低碳分析的关键之一在于样品的制备，由于超低含量的碳容易被污染，造成碳含量的短期分析精度降低，影响分析结果，且使用铣床进行样品表面处理，制样时间短（单工位铣床只需20秒），样品表面平整、纹路清晰、不易污染，且试样不过热，试样分析精度高，特别是碳磷硫元素分析精度得到明显改善；因此使用铣床进行样品的表面处理。
3.仪器的要求
为了获得较好的分析结果，必须保证样品在激发过程中仪器环境的清洁。特别是透镜的清洁度，在试样激发过程中会产生大量的金属粉尘或气体，这些粉尘或气体绝大部分会随着氩气进入过滤系统，特别是S蒸气会通过气路到达透镜处并由于透镜的高温而紧密吸附在透镜表面；并形成黄色附着层，造成透镜的透光率下降，影响测定的绝对强度，试验表明，仪器火花台、废气管、电极表面的清洁程度，都对超低碳分析精度有很大的影响。
4.氩气纯度和压力的影响
直读光谱仪分析时，氧对200nm以下的光谱线有强烈的吸收，使得分析谱线的强度下降，故氩气质量的好坏，将直接影响分析结果。氩气不纯时，含N2、O2和H2O等杂质气体较多，而超低碳的分析谱线为波长133.57nm，易被氧强烈吸收；因此，试样需要在高纯的氩气气氛中激发。由于高纯氩气取代了空气中的氧和氮，防止了样品在激发过程中选择性氧化，使放电状态稳定，提高了短波元素分析的精度。光谱分析时，一般通过提高氩气纯度或增加流量来消除氩气对分析结果的影响，使用过程中使用液态氩气并二次净化，基本上消除了氩气纯度对分析精度的影响。
增加氩气的压力能提高碳的分析精度，氩气流量超过0.7MPa以后，分析精度变化不大，考虑到氩气流量过大，容易造成不必要的浪费，增加分析成本，因此本实验中氩气流量控制在0.7MPa左右。
5.由于通道的分段不合理出现的元素报警现象
在进行仪器间比对时，发现P、S元素经常出现报警现象，经过对所有比对结果进行分析，发现P、S元素出现报警的值刚好是通道分段界限的值，对工作曲线和通道范围认真研究，并做了很多实验，重新对通道进行分段，此后未出现报警现象。
四、结论
使用M10直读光谱仪分析超低碳钢中的碳、磷、硫等，分析数据准确可靠，测量结果偏差小，满足在线检验分析要求。
将该方法应用到炼钢成分控制中，特别是精炼和连铸，可有效缩短冶炼时间，实现对炼钢工艺过程的指导。
本方法充分发挥了仪器性能特点，操作方便、分析快速、准确。
参考文献
[1]德国SPECTROLAB M10 操作说明书.
[2]GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花原子发射光谱分析方法》.
[3]kae-Young Lee Soo-HO CHOI Keu-Seung Jee超低碳钢钢包炉成分的优化 2000.