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试样经NH4HF2助溶,HNO3-KClO3溶解,加入H2SO4,铅生成PbSO4沉淀,再经过滤与溶液中的其它元素分离,然后用乙酸-乙酸钠缓冲溶液将PbSO4沉淀转化为PbAC,在pH=5.5~6.0的HAC-NaAC缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。本方法可一次性测定铅量,经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证,结果与标准值吻合,方法简便、快速成本低。适合于钡含量低(2%)的铅精粉中铅的测定。