在线捕集消除本底技术应用于饮用水中双酚A和壬基酚的测定

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目的开展饮用水中双酚A和壬基酚测定的方法学研究。方法水样经玻璃纤维滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱法检测,以外标法定量。并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行研究。结果双酚A和壬基酚在0.000 4μg/ml~0.008μg/ml线性关系良好,线性回归方程分别为y=3 945 065x+1 168和y=3 244 465x-305.5,相关系数(r)分别为0.999 9和0.999 7;当样本的浓度为0.004μg/ml时,6次测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.8%和4.1%,方法的最低定量浓度均为0.000 4μg/ml,加标回收率为93.7%~111.0%。结论样本直接过膜液质分析,方法简单可靠,并辅以流动相在线捕集技术,能有效的降低空白值,提高测定的灵敏度,定性、定量准确,非常适合饮用水中双酚A和壬基酚的测定。 Objective To develop a methodological study on the determination of bisphenol A and nonylphenol in drinking water. Methods The water samples were filtered through glass fiber membrane and detected by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, and quantified by external standard method. The presence of bisphenol A and nonylphenol in the background and elimination methods were studied. Results The linear relationship between bisphenol A and nonylphenol was good at 0.0004μg / ml ~ 0.008μg / ml. The linear regression equations were y = 3 945 065x + 1 168 and y = 3 244 465x-305.5 respectively. The correlation coefficients (r) Were 0.999 9 and 0.999 7. The relative standard deviations (RSDs) of the 6 determinations were 2.8% and 4.1% respectively when the concentration of the sample was 0.004 μg / ml. The minimum quantification concentration of the method was 0.000 4 μg / ml, The standard recovery was 93.7% ~ 111.0%. Conclusion The sample directly through the membrane liquid-liquid analysis, the method is simple and reliable, and with on-line mobile phase capture technology, can effectively reduce the blank value and improve the sensitivity of the determination, qualitative and quantitative accurate, very suitable for drinking water bisphenol A and non Determination of phenol.
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