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以2，6-二氨基蒽醌为原料，经硝酸钠与盐酸双重氮化制得2，6-二氨基蒽醌双重氮盐（2）；2与苯酚偶合合成了未见文献报道的双偶氮类化合物——2，6-双（对羟基苯基偶氮）-9，10-蒽醌（3），其结构经^1H NMR，IR，MS和元素分析表征。最佳的偶合反应条件为：22．0mmol，n（2）：n（苯酚）=1．0：2．5，在pH=9的条件下，于0℃～5℃反应4h，3的收率60％。