利用微波消解-原子吸收法测定茶叶中的铅和铜

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  我国盛产茶叶,但是由于茶树在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素,所以茶叶极易受到重金属污染。茶叶前处理一般采用传统的湿法消化或干法灰化的方法,这些方法费工费时、劳动强度大,消耗试剂量大、易污染环境,危害检测人员健康,而采用微波消解预处理样品,可使用酸量大大减少,简单快捷,大大提高工作效率,且空白低,无样品挥发损失及玷污。该方法的精密度和准确度较好,其试验方法及结果如下。
  
  材料与方法
  
  仪器
  Spect rAA220FS火焰原子吸收分光光度计(美国瓦里安)
  Spect rAA220z石墨炉原子吸收分光光度计(美国瓦里安)
  QwAVE 2000微波消解仪(加拿大QUESTRON)
  AE200S电子天平(瑞士METTLERTOLEDO)
  DKP-I电子控温加热板(上海新科)标准溶液和试剂
  铅标准储备液:编号GSBG62071-90,国家标准物质研究中心,浓度1000μg/mL;
  铜标准储备液:编号GSBG62024-90,国家标准物质研究中心,浓度1000μg/mL;
  茶叶标准品:编号GBw07605,国家标准物质研究中心,其含量分别为陆:4.4+0.3(μg/g),Cu:17.3+1.8(μg/g);
  硝酸溶液(MOS级);
  30%过氧化氢溶液(MOS级);
  1%磷酸二氢铵溶液:取1.0g优级纯磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL。
  实验用水均能达到分析实验室三级水规格,所用的器皿均用10%硝酸浸泡处理。
  
  仪器工作条件
  如表1所示:
  石墨炉原子吸收法测定铅。吸取铅标液配成0、10、20、30、40 50ng/mL标准系列,依次测定标准系列吸光度,以吸光度与其相应的浓度进行回归计算,直线回归方程及相关系数等(见表2)。
  火焰原子吸收法测定铜。吸取铜标液配成0.00,0.50、1.00、1.50、2.00、2.50μg/mL标准系列,依次测定标准系列吸光度后,以吸光度与其相应的浓度进行回归计算,直线回归方程及相关系数等(见表3)。
  
  样品处理及测定
  用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状,准确称取0.5000g于内衬杯中,加入4mL硝酸溶液、2mL30%过氧化氢溶液,待反应平稳后,安装防爆膜,盖上杯盖,装入消解罐置于微波溶样炉内,按照设定程序(时间10min,功率50%)进行加压消解。待消化完全,取出消解罐,冷却后开罐,把内衬杯置于120℃电热板上赶氮氧化物至溶液约1mL。冷却后转移至10mL比色管中,用少许纯水;中洗内衬杯,洗液并入比色管内,稀释至刻度,摇匀待测。
  
  结果和讨论
  
  样品测定结果及方法精密度
  将待测样品溶液及空白溶液分别测定,样品吸光度经空白校正后,从标准曲线上查处待测元素的浓度,计算出含量。茶叶样品铅测定结果见表4,RSD值在1.27%~3.15%之间,茶叶样品铜测定结果见表5。铜的RSD的值在0.36%~1.62%之间。
  
  加标回收实验
  为验证样品测定结果的准确性,对样品进行回收实验,茶叶中分别加入已知量的Pb,Cu标准溶液,按仪器测量参数分别进行测定,以测定的平均值计算方法的回收率,测定结果见表6和表7。
  结果表明,铅的回收率在96.6%~104.8%之间,铜的回收率在98.0%~103.0%之间,说明实验方法是可靠的。
  
  检出限
  本方法的铅的最低检出浓度为0.5μg/L,铜的最低检出浓度为0.02mg/L,按照本试验条件,茶叶中铅的最低检出浓度为0.01mg/kg,铜的最低检出浓度为0.4mg/kg
  分别用微波消解法和湿法各消解六份4号茶叶样品,并同时上机测定结果见表8,经t检验和F检验,两种消化方法测定结果与标准值之间无显著性差异,两种消化方法测定结果之间无显著性差异。
  
  小结
  
  样品预处理是整个分析测试过程中最关键的环节。而微波消解技术是比较先进的样品预处理技术,加热快,升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间;消耗酸溶剂少,空白值低,避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果,同时,该方法还降低了劳动强度,改善了工作环境,节省电的消耗,降低分析成本。
  总之,用微波消解法测定茶叶中的铅、铜与国标规定的干湿法消解的测定结果无显著性差异,精密度与准确度都符合要求;可用于茶叶及其它食品中多种金属元素的测定(一次消解可测定多种元素)。
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