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建立了能测定三聚氰胺氰尿酸盐中游离三聚氰胺的高效液相色谱方法。通过对色谱条件,提取方式等实验条件的考察,对检测方法进行了优化。结果表明:采用超声波提取,硅藻土净化,以庚烷磺酸钠缓冲液-甲醇为流动相,可实现对三聚氰胺的检测。该方法测定三聚氰胺氰尿酸盐中的游离三聚氰胺具有灵敏、准确的优点,有广泛的应用前景。