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【摘 要】电石泥是乙炔发生工序电石水解后排出的废渣，主要成分是Ca（OH）2，电石泥中成分较为复杂，建立准确、 快速的电石泥分析方法非常重要。
【关键词】EDTA；三乙醇胺；比色皿；硫酸钡
1、电石泥中Ca（OH）2、Mg（OH）2含量的测定
1.1原理
将试样溶液调至碱性（pH值约为12），以钙试剂指示终点，用EDTA标准滴定溶液滴定Ca2+，根据EDTA标准滴定溶液消耗的体积数，计算出Ca（OH）2含量。
将试样溶液调至碱性（pH值约为10），以铬黑T指示剂指示终点，用EDTA标准滴定溶液滴定Ca2+和Mg2+总量，从中减去滴定Ca2+用量，再计算出Mg（OH）2含量。
1.2试剂
盐酸：1+1溶液；三乙醇胺：1+1溶液；氢氧化钠：1mol/L溶液；氯化铵-氨水缓冲溶液（pH10）；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：C（EDTA）约为0.02mol/L标准滴定溶液；钙羧酸指示剂铬黑T指示剂：5g/L溶液。
1.3分析步骤
将电石泥放入110℃烘箱烘干除去水分，制成干基电石泥样品，称取（3±0.1）g（准确至0.0002g）干基电石泥于400mL烧杯中，加少量水湿润，滴加（1+1）HCl溶液15mL，加100mL蒸馏水，盖上表面皿，在电炉上加热并保持微沸2min，冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为A溶液。
将A溶液干过滤，取滤液10mL于250mL三角瓶中，加50mL蒸馏水，用1mol/LNaOH调至中性，再加1mol/LNaOH4mL，加（1+1）三乙醇胺5mL，加钙试剂约10mg，以C（EDTA）=0.02000mol/L标准滴定
溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记录消耗的体积为V1。从A溶液的滤液中取10mL于250mL三角瓶中，加50mL蒸馏水，用1mol/LNaOH调至中性，加5mL（1+1）三乙醇胺，加5mL氨-氯化胺缓冲溶液，加5～6滴铬黑T指示剂，用C（EDTA）=0.02000mol/L标准滴定溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记录消耗的体积为V2。
1.4结果计算与表示。
1.4.1以质量百分数表示的氢氧化钙含量（）按式（1）计算
………………………………（1）
式中：
C-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1-EDTA标准滴定溶液滴定氢氧化钙的体积，mL；
V-试样溶液的总体积，mL；
VA-吸取试样溶液的体积，mL；
-试样的质量，g；
0.07402 - 与1.00 mLEDTA标准滴定溶液[C（EDTA）= 1.000mol/L]相当的，以克表示的氢氧化钙质量；
1.4.2以质量百分数表示的氢氧化镁含量（）按式（2）计算
………………………………（2）
式中：
C-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2-EDTA标准滴定溶液滴定钙镁合量的体积，mL；
V1-EDTA标准滴定溶液滴定氢氧化钙的体积，mL；
V -试样溶液的总体积，mL；
VB -吸取试样溶液的体积，mL；
-试样的质量，g；
0.05832-与1.00mLEDTA标准滴定溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的，以克表示的氢氧化镁质量；
1.5 允许差。取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%
2 电石泥中磷含量的测定
2.1原理。在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐和钼酸铵反应，生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处进行比色。
2.2试剂。硫酸：1+35；过硫酸钾：40g/L；钼酸铵：26g/L；抗坏血酸：5g/L。
2.3分析步骤。从A溶液的滤液中取5.00mL于100mL三角瓶中，加（1+35）硫酸1mL，40g/L过硫酸钾5mL，用水调整至25mL，置于电炉上，缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加26g/L钼酸铵溶液2mL、2g/L抗坏血酸溶液3mL，稀释至刻度，摇匀放置10min，用1cm的比色皿，以不加试液的试剂空白调零，在710nm的波长下测吸光度。
2.4工作曲线的绘制。称取105℃烘干的磷酸二氢钾0.4394g，溶解转移在1000ml的容量品中定容，摇匀。再吸取上述溶液50ml到500ml的容量瓶中定容，摇匀，此溶液1ml中含有10ug磷。
分别吸取0、2、3、4、5、6、7、8ml磷标液到50ml容量瓶，再按照步骤2.3进行操作。
2.5结果计算与表示
以质量百分数表示的PO43-含量（）按式（3）计算
………………………………（3）
式中： m-样品的质量， g；
m1-从工作曲线上查得的 PO3-4 质量，mg。
2.6允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%
3结论
本文探讨的分析方法易操作， 成本低， 准确度高，精密度高，稳定性好，完全满足测试要求。
【关键词】EDTA；三乙醇胺；比色皿；硫酸钡
1、电石泥中Ca（OH）2、Mg（OH）2含量的测定
1.1原理
将试样溶液调至碱性（pH值约为12），以钙试剂指示终点，用EDTA标准滴定溶液滴定Ca2+，根据EDTA标准滴定溶液消耗的体积数，计算出Ca（OH）2含量。
将试样溶液调至碱性（pH值约为10），以铬黑T指示剂指示终点，用EDTA标准滴定溶液滴定Ca2+和Mg2+总量，从中减去滴定Ca2+用量，再计算出Mg（OH）2含量。
1.2试剂
盐酸：1+1溶液；三乙醇胺：1+1溶液；氢氧化钠：1mol/L溶液；氯化铵-氨水缓冲溶液（pH10）；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：C（EDTA）约为0.02mol/L标准滴定溶液；钙羧酸指示剂铬黑T指示剂：5g/L溶液。
1.3分析步骤
将电石泥放入110℃烘箱烘干除去水分，制成干基电石泥样品，称取（3±0.1）g（准确至0.0002g）干基电石泥于400mL烧杯中，加少量水湿润，滴加（1+1）HCl溶液15mL，加100mL蒸馏水，盖上表面皿，在电炉上加热并保持微沸2min，冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为A溶液。
将A溶液干过滤，取滤液10mL于250mL三角瓶中，加50mL蒸馏水，用1mol/LNaOH调至中性，再加1mol/LNaOH4mL，加（1+1）三乙醇胺5mL，加钙试剂约10mg，以C（EDTA）=0.02000mol/L标准滴定
溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记录消耗的体积为V1。从A溶液的滤液中取10mL于250mL三角瓶中，加50mL蒸馏水，用1mol/LNaOH调至中性，加5mL（1+1）三乙醇胺，加5mL氨-氯化胺缓冲溶液，加5～6滴铬黑T指示剂，用C（EDTA）=0.02000mol/L标准滴定溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记录消耗的体积为V2。
1.4结果计算与表示。
1.4.1以质量百分数表示的氢氧化钙含量（）按式（1）计算
………………………………（1）
式中：
C-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1-EDTA标准滴定溶液滴定氢氧化钙的体积，mL；
V-试样溶液的总体积，mL；
VA-吸取试样溶液的体积，mL；
-试样的质量，g；
0.07402 - 与1.00 mLEDTA标准滴定溶液[C（EDTA）= 1.000mol/L]相当的，以克表示的氢氧化钙质量；
1.4.2以质量百分数表示的氢氧化镁含量（）按式（2）计算
………………………………（2）
式中：
C-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2-EDTA标准滴定溶液滴定钙镁合量的体积，mL；
V1-EDTA标准滴定溶液滴定氢氧化钙的体积，mL；
V -试样溶液的总体积，mL；
VB -吸取试样溶液的体积，mL；
-试样的质量，g；
0.05832-与1.00mLEDTA标准滴定溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的，以克表示的氢氧化镁质量；
1.5 允许差。取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%
2 电石泥中磷含量的测定
2.1原理。在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐和钼酸铵反应，生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处进行比色。
2.2试剂。硫酸：1+35；过硫酸钾：40g/L；钼酸铵：26g/L；抗坏血酸：5g/L。
2.3分析步骤。从A溶液的滤液中取5.00mL于100mL三角瓶中，加（1+35）硫酸1mL，40g/L过硫酸钾5mL，用水调整至25mL，置于电炉上，缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加26g/L钼酸铵溶液2mL、2g/L抗坏血酸溶液3mL，稀释至刻度，摇匀放置10min，用1cm的比色皿，以不加试液的试剂空白调零，在710nm的波长下测吸光度。
2.4工作曲线的绘制。称取105℃烘干的磷酸二氢钾0.4394g，溶解转移在1000ml的容量品中定容，摇匀。再吸取上述溶液50ml到500ml的容量瓶中定容，摇匀，此溶液1ml中含有10ug磷。
分别吸取0、2、3、4、5、6、7、8ml磷标液到50ml容量瓶，再按照步骤2.3进行操作。
2.5结果计算与表示
以质量百分数表示的PO43-含量（）按式（3）计算
………………………………（3）
式中： m-样品的质量， g；
m1-从工作曲线上查得的 PO3-4 质量，mg。
2.6允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%
3结论
本文探讨的分析方法易操作， 成本低， 准确度高，精密度高，稳定性好，完全满足测试要求。