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超临界反溶剂过程是近年来提出的一种制备纳微米粉体材料的新方法．实验以乙醇为有机溶剂，CO2为反溶剂，利用连续式超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒．研究了操作压力、温度、浓度、喷嘴内径等操作参数对制备的四环素超细微粒形态、粒径及粒径分布的影响．实验结果表明：采用乙醇作为有机溶剂，在压力15．0MPa、温度35℃、溶液浓度5mg／mL及喷嘴内径75μm实验条件下可得到较理想的实验结果，制备出的四环素超细微粒平均直径为20～40nm．