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以钼酸为原料,调节钼酸溶液p H然后进行水热反应,将沉淀焙烧处理,制得了非担载的六方相三氧化钼催化剂。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、拉曼（Raman）光谱、X射线光电子能谱（XPS）、氢气程序升温还原（H2-TPR）对三氧化钼催化剂的理化性质进行表征,通过甲醇选择性氧化生成甲醛反应评价催化剂的催化活性。结果表明：在水热温度为60~120℃、焙烧温度为150~350℃条件下,制得了六方相三氧化钼,该结果被XRD、FT-IR、XPS和Raman光谱所证实。制得的六方相三