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分别采用超声共混法、机械球磨法和溶胶-凝胶法制备出Al／Fe2O3纳米铝热剂。研究了3种制备方法对纳米铝热剂晶型、平均粒径、形貌、比表面积和热反应性能的影响。结果表明，超声共混法只能使两组分简单地混合在一起；机械球磨法通过机械作用力使两组分混合均匀，但部分Al颗粒破裂，平均粒径减小；溶胶-凝胶法制备的Fe2O3凝胶均匀包裹着Al颗粒，形成核壳结构的Al／Fe2O3纳米铝热剂，有效地保护了Al颗粒，同时纳米铝热剂具有高的比表面积，固固反应放热量为896J／g。