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镍（Ⅱ）-5-[2-（硝基吡啶偶氮）]-2，4-二甲氨基甲苯络合物在pH7．0的克拉克（Clarklubs）缓冲液中有较灵敏的极谱波，其峰电位Ep为-720mV（vs．SCE），镍浓度在0．01～2．5μg·L^-1。范围内与峰电流I′p呈线性关系，检出限为7．8ng·L^-1。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2。试验了多种离子对峰电流I′p的影响，所拟方法已用于铝合金中镍的测定。