【摘 要】
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目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法.方法 样品加水分散后,用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-pack XR-OD
【机 构】
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济南市食品药品检验检测中心, 济南 250102山东医学高等专科学校药学系, 济南 250002;
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目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法.方法 样品加水分散后,用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;质谱法选择电喷雾离子源ESI,正负离子分段扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 42种农药的峰面积与质量浓度在0.1～2.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.994;方法检出限为0.04～0.4μg/kg,定量限为0.1～1.0μg/kg.在1.0、2.0、5.0、10μg/kg 4个添加水平下,42种农药平均加标回收率为61.0％～118.5％,相对标准偏差为0.8％～9.9％.结论 该方法具有操作简单、分析时间短、试剂用量少、灵敏度高且重复性好等特点,适用于鸡蛋中农药残留的高通量快速检测分析.
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