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CO气相催化偶联法生产草酸二乙酯是目前正在开发中的一碳化工新工艺。在中试及工业装置设计中开发分离工艺是新工艺的重要组成部分。该文在实验室连续精馏塔上研究工艺条件对草酸二乙酯精制过程的影响，为模型参数的修正提供实验数据。通过模拟计算，提出了适宜的草酸二乙酯精制分离工艺流程。最佳工艺条件：闪蒸罐操作温度90℃，压力101．3kPa；精馏塔常压操作，理论板数14块，回流比11，第7板侧线采出；减压蒸馏釜操作压力3．2kPa。