【摘 要】
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以纳米Fe3O4为磁核,甲基丙烯酸甲酯（MMA）和甲基丙烯酸（AA）为共聚单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,采用悬浮聚合法制备了富含羧基的磁性高分子材料Fe3O4@P（MMA-AA-DVB）.通过元素分析（EA）、
【机 构】
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浙江大学宁波理工学院生物与化学工程学院;
【基金项目】
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国家自然科学基金(51608479);浙江省自然科学基金(LY14B04003);宁波市自然科学基金(2014A610092);国家级大学生创新创业训练计划项目(201713022009);浙江省新苗计划项目(2016R401181)资助~~
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以纳米Fe3O4为磁核,甲基丙烯酸甲酯（MMA）和甲基丙烯酸（AA）为共聚单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,采用悬浮聚合法制备了富含羧基的磁性高分子材料Fe3O4@P（MMA-AA-DVB）.通过元素分析（EA）、X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析（TG-DTG）等手段对其进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和富集水中4种尼泊金酯类（parabens）新型污染物（尼泊金甲酯（MPB）、尼泊金乙酯（EPB）、尼泊金丙酯（PPB）、尼泊金丁酯（BPB））的性能.在此基础上建立了一种快速、高效、灵敏的磁固相萃取-液相色谱（MSPE-HPLC）法,用于水中和化妆品中parabens残留量的测定.优化了磁固相萃取的实验条件,考察了样品p H值、富集时间和洗脱剂的种类与用量等对parabens回收率的影响.结果表明,Fe3O4@P（MMA-AA-DVB）平均粒径为约20 nm,饱和磁化强度为10.66 emu·g-1.4种parabens的富集倍数可达250倍;在浓度为2—2000!g·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数（r）均大于0.9998;平均回收率为93.6%—101.2%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%—8.5%;检出限（LODs）为0.22—1.60 ng·L-1:定量限（LOQs）为:0.8—5.0 ng·L-1.所建立的方法可以用于水样和化妆品样品中的parabens的日常检测.采用本方法对15个实际样品中的parabens进行了定量检测,结果表明其中13种样品含有MPB或PPB,浓度范围分别为MPB:1.26—347.8!g·kg-1,PPB:44.89—224.8!g·kg-1.
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