超高效液相色谱-质谱联用法快速测定生脉饮中7种木脂素的含量

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目的:建立生脉饮(红参、五味子、麦冬)中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法进行定量分析,色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱:1~5 min,A-B(40∶60);5~7 min A-B(40∶60~70∶30);7~10 min A-B(70∶30);10~11 min 100%A;11~12 min A-B(40∶60),流速为0.3 mL·min~(-1),进样量2μL,柱温30℃,采用ESI离子源在正离子模式下选择离子扫描模式进行定量分析。结果:7种木脂素在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在95.15%~100.84%之间。结论:该方法快速、灵敏度高、选择性好,适合测定生脉饮中木脂素的含量。 Objective: To establish a method for the determination of Schisandra A, Schisandrin B, Schisandra C, Schisandra A, Schisandra B, Schisandra A, Schisandra in Shengmai Yin (red ginseng, Schisandra chinensis, Ophiopogon japonicus). Methods: Quantitative analysis was performed by UPLC-MS. The column was eluted with ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm) using acetonitrile-Aqueous 0.1% formic acid B) as mobile phase gradient elution: 1 to 5 min, AB (40:60); 5 to 7 min AB (40:60 to 70:30); 7 to 10 min AB (70:30); 10 to 11 min at 100% A, 11 ~ 12 min AB (40:60) at a flow rate of 0.3 mL · min -1. The injection volume was 2 μL and the column temperature was 30 ℃. The ESI ion source was used to select ions in positive ion mode Mode for quantitative analysis. Results: The linearities of seven lignans in a certain range were good, the correlation coefficients were all greater than 0.999, and the recoveries were between 95.15% and 100.84%. Conclusion: The method is rapid, sensitive and selective. It is suitable for the determination of lignans in Sheng Mai Yin.
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