【摘 要】
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目的:建立LC-MS/MS法测定塞来昔布中对磺酰胺基苯肼的残留量。方法:采用Waters XTerra RP-C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5&m),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(70∶30),流速为0
【机 构】
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江苏正大清江制药有限公司; 中国药科大学药学院;
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目的:建立LC-MS/MS法测定塞来昔布中对磺酰胺基苯肼的残留量。方法:采用Waters XTerra RP-C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5&m),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(70∶30),流速为0.7 ml·min-1;质谱离子源为电喷雾源(ESI),正离子检测模式,选择反应监测(SRM),用于定量的离子为:母离子m/z 171.0→子离子m/z 90.0,碰撞诱导解离能为23 eV,碰撞气压力1.0 mTorr;对甲苯磺酸甲酯为内标。结果:对磺酰胺基苯肼在10.0~100.0 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3);检测限为2.5 ng·ml-1,定量限为5.0 ng·ml-1;平均回收率为96.6%,RSD为4.6%(n=9)。结论:本法适用于塞来昔布中对磺酰胺基苯肼残留量的测定。
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