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利用Ｘ射线衍射仪－电化学装置－两台微机联机组成的Ｘ射线衍射差谱全自动电化学测量系统，并结合特制的电解池，现场测定了普鲁士兰修饰电极薄膜在电化学变过程中的Ｘ射线衍射差谱。结果证实在变色过程为了平衡体系电荷而进入和脱出修饰薄摸的Ｋ＾＋导致了薄膜晶体结构的转变。理论计算的Ｘ射线衍射差谱与实测结果基本一致。