【摘 要】
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通过甲醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应合成出含羟基的DOPO衍生物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR),
【机 构】
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贵州大学材料与冶金学院; 国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心;
【基金项目】
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黔科合成果(项目号[2018]4210);黔科合基础(项目号[2018]1088);国家自然科学基金(基金号51463006);白云区项目(项目号[2016]11)资助
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通过甲醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应合成出含羟基的DOPO衍生物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振谱(1HNMR,31P-NMR)以及质谱分析(MS)确定了其结构,同时研究了ODOPM对聚乳酸(PLA)阻燃性能与热性能的影响,并与10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)进行了比较.通过热重分析(TG)、氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和锥形量热(CCT)等研究了2种阻燃剂对PLA阻燃性能及热降解行为的影响,发现2种阻燃剂都能降低材料的热释放峰值(PHRR),提高复合材料的热稳定性和残炭量,然而PLA/ODOPM相对于PLA/DOPO-HQ具有更高的氧指数和燃烧等级. PLA加入5%的ODOPM时就能达到V-0级,加入15%时,氧指数能达到34.4%,而DOPO-HQ加入量为15%时才能达到V-0,LOI值也仅仅28.8%.扫描电镜和拉曼对炭层的分析表明DOPO-HQ复合材料能够形成更加完整致密的炭层,因此具有更好的固相阻燃作用,此外TG-FTIR表明2种阻燃剂都能起到气相阻燃作用. X射线能量色谱(EDS)发现2种复合材料炭层中具有较高的P含量,这可能是炭层中形成了大量的聚磷酸酯.最后流变分析表明ODOPM会降低PLA的复数黏度,且PLA/ODOPM黏度远低于PLA/DOPO-HQ.
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