超高效液相质谱法同时测定猪肝中23种磺胺类化合物方法研究

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目的建立碱性氧化铝固相萃取小柱与超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定23种磺胺类化合物的方法。方法乙腈作为提取剂将23种磺胺类化合物共同提取,经正己烷液液萃取除去大部分脂肪后,用碱性氧化铝固相萃取小柱净化,使用串联四极杆质谱正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法采用Waters Acquity BEH C18分离柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm),0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,流速0.4 ml/min,柱温为40℃。结果在1μg/L~100μg/L的线性范围内线性良好。23种磺胺药残的定量检测下限为0.1 mg/kg,方法检出下限为0.05μg/kg~1.0μg/kg,回收率能达到63%~122%。结论本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。
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