【摘 要】
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目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)检验方法.方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC? HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸溶液和0.1％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1.采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用Q-TOF 一级精密质量数建立含量测定方法,保留时间、紫外吸收光谱和二级质谱碎片用于进一步定性确证.结果:在本方法条件
【机 构】
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苏州市药品检验检测研究中心 江苏苏州215104;芜湖市食品药品检验中心
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目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)检验方法.方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC? HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸溶液和0.1％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1.采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用Q-TOF 一级精密质量数建立含量测定方法,保留时间、紫外吸收光谱和二级质谱碎片用于进一步定性确证.结果:在本方法条件下,胡椒碱在7 min内获得良好的分离效果;在0.5～10 μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好(r＞0.990);回收率为95.0％～109.1％;RSD小于4％.当取样量为1 g,稀释倍数为100时,检出浓度为0.51 mg·kg-1,定量浓度为1.7 mg·kg-1.结论:本方法可专属、灵敏、快速地初筛并确证减肥类中成药和保健食品中非法添加的胡椒碱,主要适用于片剂、胶囊剂型中胡椒碱的分析.
其他文献
目的:建立基于HPLC-DAD、UPLC-MS/MS方法检测中药中18种常见黄色系、红色系非法染色色素的方法.方法:以10％乙醇(水溶性色素S组)或70％乙醇(偏脂溶性色素Z组)作为提取溶剂,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(S组)或乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(Z组)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长430 nm、510 nm;再通过UPLC-MS/MS确证.结果:采用该方法对10种非法染色高风险药材(饮片)及43批中成药
目的:建立丹参-川芎药对中丹参素钠、绿原酸、迷迭香酸、阿魏酸、丹酚酸B、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯及丹参酮ⅡA10个成分的含量测定方法,考察不同配伍比例及配伍方式对丹参-川芎药对中10个主要活性成分溶出量的影响.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.5％甲酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长:265,280,320 nm;进样量:20 μl;柱温:35℃;流速:1.0 ml·min-1.测定丹参-川
目的:建立注射用丹酚酸A及丹酚酸A中11种元素杂质的含量测定方法并进行方法学验证.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,以Sc、Ge、In、Te、Bi为内标,对Li、V、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb元素进行含量测定.结果:11种元素的标准曲线线性关系均良好(r均大于0.990),方法检测限为0.000 4～0.019 8 mg·kg-1,注射用丹酚酸A平均回收率为99.7％～104.5％(n=9),丹酚酸A平均回收率为96.5％～106.2％(
目的:建立同时检测人血浆中美托洛尔和曲美他嗪浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,应用于临床美托洛尔和曲美他嗪血药浓度监测.方法:血浆采用甲醇沉淀蛋白方法处理后进样分析,以苯佐卡因为内标,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),流动相为0.1％甲酸-乙腈(63 ∶ 37),流速为0.2 ml·min-1,柱温为40℃.质谱采用电喷雾(ESI)离子源正离子模式多反应监测(MRM),美托洛尔、曲美他嗪和内标苯佐卡因的定
目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定参三七伤药胶囊(片)中非法添加松香酸和苏丹红Ⅳ的含量.方法:Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:0～48 min,260 nm(松香酸);48～70 min,520 nm(苏丹红Ⅳ),流速:1 ml·min-1,柱温:20℃,进样量:10 μl.结果:松香酸在5.14～514.50 μg·ml-1、苏丹红Ⅳ在0.05～5.02 μg·ml-1浓度范围内与峰面
目的:观察己酮可可碱联合阿替普酶静脉溶栓对急性脑梗死(ACI)患者的美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评分、简易智能精神状态检查量表评分(MMSE)及血清脂蛋白相关磷脂酶A2(Lp-PLA2)、中性粒细胞淋巴细胞计数比值(NLR)水平的影响.方法:82例ACI患者随机分为观察组(n=41)与对照组(n=41).对照组予阿替普酶静脉溶栓治疗,观察组在对照组基础上加用己酮可可碱治疗,疗程均为2周.比较两组患者治疗后的临床疗效、不良反应,以及NIHSS评分、MMSE评分,血清Lp-PLA2、NLR水平变化
目的:优化平心合剂的提取工艺.方法:采用水煎煮法对药材进行提取,以加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,以5-羟甲基糠醛、丹参素钠、绿原酸、甘草苷、肉桂酸、丹酚酸B及干膏得率为评价指标,对平心合剂的水提取工艺进行优化.结果:平心合剂的最佳水提取工艺为:无需提前浸泡,加10倍量水,水浴回流提取3次,每次0.5 h.结论:该水提取工艺合理可靠,可为平心合剂的制备工艺及临床应用提供参考.
目的:建立山楂叶药材中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量测定方法,并分析不同产地山楂叶药材重金属的分布情况.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地山楂叶中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属进行含量测定,并运用统计学方法对结果进行聚类分析.结果:建立的ICP-MS测定方法精密度、重复性、稳定性RSD 均小于3.0％,加样回收率(n=6)在92.47％～101.71％之间.测定不同产地36批样品铅、镉、砷、汞、铜质量分数分别为0.510 0～2.154 0 mg·kg-1、0.032 5～0.18
目的:建立HPLC-ELSD和UPLC-MS/MS法,对清热解毒口服液中金银花投料的规范性进行考察.方法:以山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用HPLC-ELSD法进行限度检查,色谱柱:SUPELCO DISCOVER C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;进样量:10 μl;采用UPLC-MS/MS法对结果进行验证,以m/z 1 397.5→1 073.4、m/z 1 397.5→911.3作为检测离子对,离
目的:建立赤芍-川芎药对中没食子酸、绿原酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A及藁本内酯11个成分的含量测定方法,考察不同配伍比例及配伍方式对赤芍-川芎药对中11个主要活性成分溶出量的影响.方法:采用Welch Ultimate? XBC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为230 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为35℃,对赤芍中