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以聚丙烯酰胺(PAM)为模板剂用微波-固相复合加热技术合成了层状锂离子蓄电池正极材料LiNi0.5Co0.5O2,并与直接高温固相法合成的该材料进行比较。通过扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析和X-射线粉末衍射(XRD)分析等技术对材料的微观形貌、粒度分布和相结构进行了表征。恒电流充放电循环测试表明:在3.0—4.3V电压范围内充放电倍率为0.2C时,采用微波法合成的材料放电比容量高达154mAh/g,且有良好的循环性能。同时,计时电量和电化学交流阻抗测试表明前者有较小的内阻,且在循环过程中Li^+有