【摘 要】
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目的:建立应用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中雪上一枝蒿乙素、介芬
【机 构】
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云南省药物研究所药物安全性评价中心,云南昆明 650111云南白药集团创新研发中心,云南昆明 650111;云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室药物安全性评价中心,云南 昆明 650111;解放军
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目的:建立应用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中雪上一枝蒿乙素、介芬胺、藜芦胺、雪上一枝蒿甲素、雷公藤吉碱、滇乌碱、乌头碱和黄草乌碱甲等8种有毒生物碱的检测方法.方法:采用氨水碱化、乙酸乙酯提取法对血浆样品进行前处理,电喷雾离子化(ESI+),多反应监测定量,分段扫描,同时测定上述8种有毒生物碱.结果:上述8种生物碱在定量范围内线性关系良好,相关系数为0.9905～0.9985,最低检测限(S/N≥3)分别为0.240、0.900、0.067、0.883、1.030、0.280、0.230和0.173 ng/ml,各生物碱最低定量限质控样品精密度为5.32％～17.31％,准确度为95.86％～108.91％,低、中和高质控样品精密度为4.12％～14.66％,准确度为91.29％～105.51％;各生物碱提取回收率较高,为82.42％～125.01％,归一化基质效应为84.43％～113.46％,基质效应对分析检测影响较小;除乌头碱未处理质控样品于-80℃存放173 d及-80℃存放173 d内反复冻融3次不稳定外,各生物碱处理后质控样品于常温(10～30℃)放置5 d,未处理质控样品于常温存放6 h、-80℃存放5 d/173 d及-80℃存放5 d/173 d内反复冻融3次均稳定.结论:所建立方法满足生物样品检测要求,可灵敏、准确和稳定地测定人血浆中8种有毒生物碱的质量浓度;同时,该方法可为临床8种有毒生物碱及相关药物的药物浓度监测及毒性检测判断提供技术支撑.
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