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为减小25％～30％高浓度过氧乙酸工业化生产(危险化工工艺)的热危险性,采用反应量热仪(RC1e)、差示扫描量热仪(DSC)研究了加料顺序、流速、反应温度、反应时间对反应工艺危险度的影响.工业化生产工艺优化为:先加99.5％乙酸,后缓慢加98％硫酸,混匀后再缓慢加50％双氧水(约150 min),18～20℃恒温反应3～4 h.反应工艺危险度等级由最危险的5级降至2级,提升了工艺安全,且产品浓度合格.实验结果放大应用到高浓度非标过氧乙酸工业化大生产中,产品质量稳定达标.