【摘 要】
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目的探索在不同微波条件下,催化合成5,5-二甲基-2-重氮-1,3-环己二酮的最佳条件.方法在50 mL圆底烧瓶中加入双甲酮、乙腈、对甲苯磺酰叠氮和无水碳酸钾,在不同微波功率、反应
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目的探索在不同微波条件下,催化合成5,5-二甲基-2-重氮-1,3-环己二酮的最佳条件.方法在50 mL圆底烧瓶中加入双甲酮、乙腈、对甲苯磺酰叠氮和无水碳酸钾,在不同微波功率、反应时间和温度的条件下进行反应,通过TLC跟踪检测,柱色谱法、重结晶法等分离提纯产物.结果得到白色或类白色针状或块状晶体,并通过测定该晶体熔点,红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR),核磁共振碳谱(13C NMR)等确证其结构.结论所合成的化合物与目标化合物一致.
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