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建立了蔬菜中64种农药残留固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOF-MS）的测定方法。用乙腈提取样品,NH2-SPE固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液（5：95,V/V）洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱（HP-5MS柱和DB17ht柱）-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量。本方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为0.010～6.032μg/kg和0.035～20.107μg/kg。64种农药在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范围为6