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以四氟乙烯和甲醇为原料，在溶剂和自由基引发剂存在下调聚反应生成通式为H（CF：CF2）nCH：OH（n为1～6）的含氟醇，通常都生成低聚合度（n为1～3）的含氟多聚醇，要获得高纯度的高聚合度（n为4～5）的含氟多聚醇极不容易。介绍了在合成、分离常规含氟多聚醇的基础上，通过优化反应条件、采用区域精炼等分离方法；获得了反应产物中高聚合度（n为4～5）的含氟多聚醇的含量大幅度上升、分离后纯度高于99％的十六氟壬醇和二十氟十一醇的预期效果。