论文部分内容阅读
摘要：本研究采用水热法合成了花状的Bi2MoO6光催化剂，并与无模板剂合成的Bi2MoO6光催化剂作对比，进行了一系列的结构和性能表征，并以罗丹明B溶液为降解物对其光催化性能进行了研究。
关键词：钼酸铋；光催化剂；CTAB；罗丹明B
一、 前言
近几年来，研究较为成熟的光催化剂为TiO2，在降解多种有机物方面，TiO2表现出好的紫外光光催化活性，本研究采用水热法合成了花状的Bi2MoO6光催化剂，进行了一系列的结构和性能表征，并以罗丹明B溶液为降解物对其光催化性能进行了研究对比。
二、 实验部分
1. 样品的制备
称取CTAB 0.729g（2 mmol）加入60 mL、1 mol/L的稀硝酸溶液中，磁力搅拌，使其完全溶解，加入0.485 g（1 mmol）Bi（NO3）3·5H2O固体，搅拌60 min得到混合溶液，向上述混合溶液中加入0.089 g（1/14 mmol）（NH4）6Mo7O24·4H2O固体，持续磁力搅拌60 min，用NH3·H2O调溶液的pH为1，磁力搅拌30 min，将上述制备好的前驱液溶液转移至80 mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢水热反应釜中（填充体积为80%），180℃水热反应24 h。反应完毕后，待反应釜自然冷却至室温，取出沉淀，依次用去离子水和乙醇分别离心洗涤三次，置于烘箱中干燥6 h，得到光催化剂样品，记为BMC。以无CTAB模板剂添加，其他条件一致的情况下，制备得到的样品为空白对照实验，记为BM。
2. 光催化性能测试
光催化实验过程中，量取200 mL浓度为5 mg/L的罗丹明B溶液，放入300 mL烧杯中，称取0.1 gBi2MoO6产品粉末加入到上述罗丹明B溶液中，超声20 min使其混合均匀，转移至光催化玻璃反应器中，在避光处搅拌并以80 mL/min的速度鼓入空气30 min使其达到吸附平衡，打开500 W高压氙灯开始光催化降解，并持续搅拌，每隔一段时间取样，离心分离，取其上清液用722型紫外可见分光光度计（λ=554 nm）测定罗丹明B的剩余浓度。
三、 结果与分析
1. 样品的XRD分析
如图1为样品BM和BMC的XRD图谱，即以CTAB为模板剂合成的Bi2MoO6光催化样品与无模板剂制得的Bi2MoO6光催化样品的XRD对比图，从图上可以看出二者的晶相结构相同，2θ角在10.927°、28.309°、32.642°、33.140°、47.175°和56.251°处的衍射峰，与纯的Bi2MoO6标准卡片JCPDSNo.21-0102的（020）、（131）、（002）、（060）、（062）、（191）晶面一一对应，且衍射峰的峰型尖锐，这与样品好的结晶度有关，但是仔细观察我们发现二者的强度并不相同，BMC强度强于BM，即BMC的结晶性好于BM的结晶性，可见CTAB为模板剂的加入并没有改变样品的晶相结构，但是提高了样品的结晶性。
2. 样品的形貌分析
图2为样品BM、BMC的SEM图，a图为BM的SEM图，由图2（a）可知，BM样品为不规则的纳米片，且样品的颗粒尺寸较大；（b）（c）（d）图为BMC不同放大倍数下的SEM圖，由图2（b）可知BMC样品为均匀的花状结构，由图2（c）（d）可知，该花状的Bi2MoO6光催化剂是由较薄的纳米薄片组装而成，且该纳米薄片比较均匀，组装有序，这种独特的花状结构可能会增大样品的比表面积。可见，模板剂CTAB的加入使样品的形貌由不规则的纳米片变为组装有序的花状结构，这可能是模板剂CTAB使晶体朝着一定的方向生长的结果。
3. 样品的光催化性能分析
图3为BM、BMC样品在500 W的氙灯下降解200 mL、5 mg/mL的罗丹明B溶液的光催化活性图，从图上可以看出，BMC样品的光催化性能明显好于BM样品的光催化性能，当可见光照射60 min时，BM、BMC对罗丹明B溶液的降解率分别为：71.7%、84.6%，也就是说，以CTAB为模板剂合成的样品其光催化性能好于无模板剂合成的样品，反应150 min时，BMC样品的降解效率达到96.1%，仔细观察我们发现，前30 min样品的暗吸附效率BMC明显大于BM，这可能与Bi2MoO6样品花状的独特结构、比表面积有关；可见，CTAB模板剂的加入改变了样品的形貌，增大了样品的结晶度，提高了样品的光催化性能。
参考文献：
[1]王儒威.环境中有机污染物的有机地球化学及其光催化降解研究[D].北京：中国科学技术大学，2012.
作者简介：
马玉雪，贵州省兴义市，黔西南民族职业技术学院。
关键词：钼酸铋；光催化剂；CTAB；罗丹明B
一、 前言
近几年来，研究较为成熟的光催化剂为TiO2，在降解多种有机物方面，TiO2表现出好的紫外光光催化活性，本研究采用水热法合成了花状的Bi2MoO6光催化剂，进行了一系列的结构和性能表征，并以罗丹明B溶液为降解物对其光催化性能进行了研究对比。
二、 实验部分
1. 样品的制备
称取CTAB 0.729g（2 mmol）加入60 mL、1 mol/L的稀硝酸溶液中，磁力搅拌，使其完全溶解，加入0.485 g（1 mmol）Bi（NO3）3·5H2O固体，搅拌60 min得到混合溶液，向上述混合溶液中加入0.089 g（1/14 mmol）（NH4）6Mo7O24·4H2O固体，持续磁力搅拌60 min，用NH3·H2O调溶液的pH为1，磁力搅拌30 min，将上述制备好的前驱液溶液转移至80 mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢水热反应釜中（填充体积为80%），180℃水热反应24 h。反应完毕后，待反应釜自然冷却至室温，取出沉淀，依次用去离子水和乙醇分别离心洗涤三次，置于烘箱中干燥6 h，得到光催化剂样品，记为BMC。以无CTAB模板剂添加，其他条件一致的情况下，制备得到的样品为空白对照实验，记为BM。
2. 光催化性能测试
光催化实验过程中，量取200 mL浓度为5 mg/L的罗丹明B溶液，放入300 mL烧杯中，称取0.1 gBi2MoO6产品粉末加入到上述罗丹明B溶液中，超声20 min使其混合均匀，转移至光催化玻璃反应器中，在避光处搅拌并以80 mL/min的速度鼓入空气30 min使其达到吸附平衡，打开500 W高压氙灯开始光催化降解，并持续搅拌，每隔一段时间取样，离心分离，取其上清液用722型紫外可见分光光度计（λ=554 nm）测定罗丹明B的剩余浓度。
三、 结果与分析
1. 样品的XRD分析
如图1为样品BM和BMC的XRD图谱，即以CTAB为模板剂合成的Bi2MoO6光催化样品与无模板剂制得的Bi2MoO6光催化样品的XRD对比图，从图上可以看出二者的晶相结构相同，2θ角在10.927°、28.309°、32.642°、33.140°、47.175°和56.251°处的衍射峰，与纯的Bi2MoO6标准卡片JCPDSNo.21-0102的（020）、（131）、（002）、（060）、（062）、（191）晶面一一对应，且衍射峰的峰型尖锐，这与样品好的结晶度有关，但是仔细观察我们发现二者的强度并不相同，BMC强度强于BM，即BMC的结晶性好于BM的结晶性，可见CTAB为模板剂的加入并没有改变样品的晶相结构，但是提高了样品的结晶性。
2. 样品的形貌分析
图2为样品BM、BMC的SEM图，a图为BM的SEM图，由图2（a）可知，BM样品为不规则的纳米片，且样品的颗粒尺寸较大；（b）（c）（d）图为BMC不同放大倍数下的SEM圖，由图2（b）可知BMC样品为均匀的花状结构，由图2（c）（d）可知，该花状的Bi2MoO6光催化剂是由较薄的纳米薄片组装而成，且该纳米薄片比较均匀，组装有序，这种独特的花状结构可能会增大样品的比表面积。可见，模板剂CTAB的加入使样品的形貌由不规则的纳米片变为组装有序的花状结构，这可能是模板剂CTAB使晶体朝着一定的方向生长的结果。
3. 样品的光催化性能分析
图3为BM、BMC样品在500 W的氙灯下降解200 mL、5 mg/mL的罗丹明B溶液的光催化活性图，从图上可以看出，BMC样品的光催化性能明显好于BM样品的光催化性能，当可见光照射60 min时，BM、BMC对罗丹明B溶液的降解率分别为：71.7%、84.6%，也就是说，以CTAB为模板剂合成的样品其光催化性能好于无模板剂合成的样品，反应150 min时，BMC样品的降解效率达到96.1%，仔细观察我们发现，前30 min样品的暗吸附效率BMC明显大于BM，这可能与Bi2MoO6样品花状的独特结构、比表面积有关；可见，CTAB模板剂的加入改变了样品的形貌，增大了样品的结晶度，提高了样品的光催化性能。
参考文献：
[1]王儒威.环境中有机污染物的有机地球化学及其光催化降解研究[D].北京：中国科学技术大学，2012.
作者简介：
马玉雪，贵州省兴义市，黔西南民族职业技术学院。