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采用溶胶一凝胶法制备了过渡金属Ni掺杂纳米TiO2光催化剂（Ni-TiO2），采用XRD、纳米粒度、Uv_Vis和PL对其进行了表征和分析，并以亚甲基蓝（Ⅷ）作为目标降解物，研究了Ni掺杂量以及热处理温度对Ni—TiO2性能的影响。结果表明：当pH=2．5、n（Ni）：n（Ti）=1％、热处理温度为500℃时制备的样品在普通日光灯下、5h内对MB的光催化降解率达到92．54％，明显优于DegussaP25在相同条件下的降解率（50．69％0）。