目的建立GC/MS同位素内标法同时测定水中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法样品加入一定量内标后,经过正己烷旋涡提取,将正己烷层氮吹至干,溶剂转换为甲醇后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,用气相-单四级杆质谱仪,选择离子SIR模式,测定16种邻苯二甲酸酯类。以保留时间和定性离子比率定性,内标标准曲线法定量。结果 16种PAEs的线性范围按各自的灵敏度分为3组,各组的质量浓度分别为5μg/L~100μg/L、20μg/L~400μg/L、50μg/L~1 000μg/L。相关系数(r)在0.991~0.998;检出限为0.000 1 mg/L~0.005 mg/L;不同水平的加标回收率为80.3%~115.0%,精密度为1.18%~12.53%。在重庆市售的56件瓶桶装饮用水中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP 4种PAEs,含量较低。结论该方法灵敏度高,内标法定量更准确、操作简便快速,抗干扰性更优。