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[摘 要] 本文用熔融法制备了不同掺杂浓度的掺铒、掺镱及铒镱共掺的SiO2-B2O3-Al2O3系微晶玻璃。晶粒大小在50-150nm之间，晶粒在体系中分布均匀。用980nm半导体激光器激发样品，得到微晶玻璃的荧光光谱。镱离子的掺入显著地提高了铒离子的荧光强度。结果表明稀土掺杂微晶玻璃的光学性能要远好于玻璃基质，成功制备了发射峰位于1500nm附近的红外发光透明微晶玻璃。
[关键词] 微晶玻璃 铒镱共掺 透明
ABSTRACT:This article was prepared by melt erbium, ytterbium, and erbium ytterbium co-doped SiO2-B2O3-Al2O3 system glass.The microstructure of the glass ceramics by the results of the scanning electron microscope test which shows the grain size is 50-150nm. The grains of the system were distributed uniformly continuously.Exercised of a 980nm semiconductor laser, the fluorescence spectra of the glass-ceramic was obtained. The results proved that the Er/Yb doped glass-ceramic system has a far better optical character than the glass system, and the light-emitting glass-ceramic with the emission peak at about 1500nm was successfully prepared.
Key words:glass-ceramicstransparence Er-Yb co-doped
近年來，稀土离子掺杂各种材料的频率上转换因其在光学功能器件及宽带光通讯等方面的应用，受到了广泛关注[1]。在Er3+，Tm3+，Ho3+，Pr3+，Nd3+等稀土离子中，Er3+离子由于能够获得较强的上转换红光而成为研究热点。但在实际应用中，仍然存在许多问题，如化学稳定性和机械强度差、上转换光纤激光器效率不够高等。用Yb3+离子作敏化中心是提高上转换发光强度的有效途径之一，但是只有Er3+和Yb3+离子距离较近，Er3+和Yb3+离子之间的能量传输过程才能有效发生，而在玻璃材料中稀土离子是相对均匀地分布在玻璃体中[2]。本文在前人工作的基础上，制备了Er3+、Yb3+共掺硼铝硅系玻璃陶瓷，并对其性质进行了研究。旨在寻找上转换发光强、玻璃性能稳定、在实际生活中能够广泛应用的玻璃陶瓷[3]。
1．实验
瑙研钵中研磨使其充分混合均匀后装入氧化铝坩埚中,在智能型电阻炉中加热到1450℃，恒温120min，将熔融态液体取出倒入经预热的铜模内，浇铸在预热过的铜制模具上，迅速移入预热到一定温度的马弗炉中进行退火。
2．结果与讨论
2.1扫描电子显微镜分析
图1为微晶玻璃的SEM照片，1、2、3、4为650℃分别保温1小时、2小时、3小时、4小时的微晶玻璃的SEM照片。从SEM可以看出，析出的晶体呈球状颗粒，均匀的分散在玻璃介质中，晶粒尺寸大约在40-70nm。由图中可以看出，随着析晶温度的升高，晶体生长完全，1样品的晶粒分布均匀，晶粒生长不完全。2和3样品为650℃分别保温2h和3h的样品的SEM照片，4样品出现了团聚现象。可以看出随着保温时间的增加，晶粒生长充分，尺寸变大。
2.2荧光光谱
在可见光范围内主要有四个上转换荧光峰，位置分布在红光(662nm)、黄绿光(546nm)、绿光(525nm)、以及紫光(409mn)波段，分别对应着Er+3离子4F9/2、4S3/2、2Hll/2和2H9/2能级到基态4I15/2的辐射跃迁。
3、结论
镱离子的掺入显著地提高了铒离子的荧光强度。同时，荧光光谱的半峰宽明显增大当镱浓度小于3.0mol.%时，镱的掺入显著提高了铒离子的发光度，当掺入0.5mol%的三氧化二镱的时候，铒离子的发光强度就己经被提高了4倍多。然而，荧光强度并非总是随着三氧化二镱浓度的提高而升高，当掺镱浓度为3.0mol%铒离子和镱离子浓度之比为1:6时，荧光强度最大，约为未掺Yb的9倍，更高的掺Yb浓度反而导致荧光强度的略为降低。
参 考 文 献
[1]李秋义,姜玉丹,牟洪,李新平.微晶玻璃发展状况及展望[J].青岛建筑工程学院学报.2004,25(4):25~27.
[2]麦克米兰.微晶玻璃[M].北京：中国建筑工业出版社，1988.
[3]曾利群,陈国华.微晶玻璃装饰板发展概况及应用前景[J].建材，建筑，装饰.2001,42(3):32~34.■
[关键词] 微晶玻璃 铒镱共掺 透明
ABSTRACT:This article was prepared by melt erbium, ytterbium, and erbium ytterbium co-doped SiO2-B2O3-Al2O3 system glass.The microstructure of the glass ceramics by the results of the scanning electron microscope test which shows the grain size is 50-150nm. The grains of the system were distributed uniformly continuously.Exercised of a 980nm semiconductor laser, the fluorescence spectra of the glass-ceramic was obtained. The results proved that the Er/Yb doped glass-ceramic system has a far better optical character than the glass system, and the light-emitting glass-ceramic with the emission peak at about 1500nm was successfully prepared.
Key words:glass-ceramicstransparence Er-Yb co-doped
近年來，稀土离子掺杂各种材料的频率上转换因其在光学功能器件及宽带光通讯等方面的应用，受到了广泛关注[1]。在Er3+，Tm3+，Ho3+，Pr3+，Nd3+等稀土离子中，Er3+离子由于能够获得较强的上转换红光而成为研究热点。但在实际应用中，仍然存在许多问题，如化学稳定性和机械强度差、上转换光纤激光器效率不够高等。用Yb3+离子作敏化中心是提高上转换发光强度的有效途径之一，但是只有Er3+和Yb3+离子距离较近，Er3+和Yb3+离子之间的能量传输过程才能有效发生，而在玻璃材料中稀土离子是相对均匀地分布在玻璃体中[2]。本文在前人工作的基础上，制备了Er3+、Yb3+共掺硼铝硅系玻璃陶瓷，并对其性质进行了研究。旨在寻找上转换发光强、玻璃性能稳定、在实际生活中能够广泛应用的玻璃陶瓷[3]。
1．实验
瑙研钵中研磨使其充分混合均匀后装入氧化铝坩埚中,在智能型电阻炉中加热到1450℃，恒温120min，将熔融态液体取出倒入经预热的铜模内，浇铸在预热过的铜制模具上，迅速移入预热到一定温度的马弗炉中进行退火。
2．结果与讨论
2.1扫描电子显微镜分析
图1为微晶玻璃的SEM照片，1、2、3、4为650℃分别保温1小时、2小时、3小时、4小时的微晶玻璃的SEM照片。从SEM可以看出，析出的晶体呈球状颗粒，均匀的分散在玻璃介质中，晶粒尺寸大约在40-70nm。由图中可以看出，随着析晶温度的升高，晶体生长完全，1样品的晶粒分布均匀，晶粒生长不完全。2和3样品为650℃分别保温2h和3h的样品的SEM照片，4样品出现了团聚现象。可以看出随着保温时间的增加，晶粒生长充分，尺寸变大。
2.2荧光光谱
在可见光范围内主要有四个上转换荧光峰，位置分布在红光(662nm)、黄绿光(546nm)、绿光(525nm)、以及紫光(409mn)波段，分别对应着Er+3离子4F9/2、4S3/2、2Hll/2和2H9/2能级到基态4I15/2的辐射跃迁。
3、结论
镱离子的掺入显著地提高了铒离子的荧光强度。同时，荧光光谱的半峰宽明显增大当镱浓度小于3.0mol.%时，镱的掺入显著提高了铒离子的发光度，当掺入0.5mol%的三氧化二镱的时候，铒离子的发光强度就己经被提高了4倍多。然而，荧光强度并非总是随着三氧化二镱浓度的提高而升高，当掺镱浓度为3.0mol%铒离子和镱离子浓度之比为1:6时，荧光强度最大，约为未掺Yb的9倍，更高的掺Yb浓度反而导致荧光强度的略为降低。
参 考 文 献
[1]李秋义,姜玉丹,牟洪,李新平.微晶玻璃发展状况及展望[J].青岛建筑工程学院学报.2004,25(4):25~27.
[2]麦克米兰.微晶玻璃[M].北京：中国建筑工业出版社，1988.
[3]曾利群,陈国华.微晶玻璃装饰板发展概况及应用前景[J].建材，建筑，装饰.2001,42(3):32~34.■