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本文采用溶胶─凝胶法制备了ＣｄＳ微晶掺杂ＳｉＯ２玻璃复合材料。研究了溶液配比和添加剂用量、溶胶干燥条件和热处理制度等工艺因素对凝胶开裂的影响。通过差热分析、Ｘ—射线衍射技术、扫透电镜及能谱分析等实验手段，分析了溶胶向凝胶的转变过程、合成材料的显微结构特征及微晶相组成。实验结果表明：采用Ｈ２Ｓ气体与ＣｄＯ掺杂多孔凝胶之间的气固化学反应法合成ＣｄＳ微晶能有效地控制微晶的尺寸及分布；一定配比的甲酰胺用作控制干燥的化学添加剂能在一定程度上防止凝胶的开裂。