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目的建立唾液中褪黑素（镇静催眠药）浓度的HPLC—MS／MS测定方法。方法唾液样品经碱化后，用二氯甲烷萃取，以伊托必利作内标进样。色谱柱用SunfireC18柱温35℃；流动相为0．1％甲酸水溶液-甲醇，梯度洗脱，流量为0．3mL·min-1；质谱用ESI离子源。结果本方法的定量下限是5．48pg·mL-1（S／N〉10），线性范围为5．48～250．00Pg·mL-1（y2=0．9994）；最低检测限为2Pg·mL-1（S／N〉3）；本方法的日内、日间RSD均小于