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运用高速逆流色谱(HSCCC)技术从太白贝母中分离制备贝母辛。以正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水(体积比4∶5∶3∶5)为溶剂体系,转速800 r/min,流速2.0 m L/min,温度35℃,检测波长为215 nm,从50 mg太白贝母总生物碱中经一次HSCCC分离可得到5.3 mg贝母辛,纯度为96.3%,回收率为87.2%。并利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF MS)对贝母辛进行了结构确证。